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臭氧-光触媒催化反应处理气相实验装置

发布时间:2024-01-26人气:

臭氧-光触媒催化反应处理气相实验装置 

2.1实验装置 

实验装置主要由流动式环状光反应器、 UV 臭氧发生器、可变电压器、稳压器、循环 式恒温水槽、有机物气体供应单元、湿度气体供应单元、二氧化碳分析检测装置及 流量监控设备组合而成,如图1所示。

 2.2 实验步骤

 1.光触媒制备 所采用之反应器为连续式环状固定床光反应器,在反应器中光触媒的批复 固定皆以含浸法形成一层薄膜于反应器表面上,以下分别就光触媒的制备及批复步骤进行说明。

 TiO2 

(1)取 0.7 升超纯水置入 2 升 Pyrex 玻璃烧杯内。将 200g 的 Degussa P-25 缓缓加到烧杯中,期间以磁石搅拌器搅拌。 

(2)秤取 0.02g 的分散剂(二辛机磺酸钠,dioctyl sulfossuccinate)以热水加速溶解, 待分散剂溶解后,将溶液加到 TiO2 悬浮液中,并加超纯水直到溶液总重为 1000g(此时需将磁石搅拌器关掉)。 

(3)将配置好的 TiO2 悬浮液以超音波震荡装置连续震荡 24 小时,以利光触媒及分 散剂在水中能均匀分布。

(4)以等速方式将石英管浸入 TiO2 悬浮液中,在停留约 1 分钟之后,等速将石英 管抽离液面,并在空气中自然风干。 

(5)重复步骤 6 直到达要求的批覆厚度。

 (6)量秤批复前后石英管重量,并将差异值除以触媒有效批复面积(216.8cm2 ),所 得之值即为有效触媒批复量(mg/cm2 )。 

Pt/TiO2 

(1)将 160g 的 Degussa P-25 与 0.5 升的超纯水加到 Pyrex 制玻璃容器中,并以氮 气将溶液中的溶氧赶出,期间以磁石搅拌器搅拌。 (2)秤取 0.16g 的 H2PtCl6.6H2O 并加到 20ml 的甲醇中,待溶解后将此溶液加到 配置好的 TiO2 悬浮液中。 

(3)在持续曝氮气约 2 小时后,以光强度 1.33mW/cm2 紫外光照射 8 小时。 

(4)秤取 0.016g 的分散剂,以热水溶解之后,加到 Pt/TiO2 溶液中,并加超纯水使 溶液总重达 800g。 

(5)依照 TiO2 制备过程中步骤(3)至步骤(6)进行。

image.png

1.流量计 2.气体混合器 3.过滤干燥单元 4.流量控制器 5.阀 6.VOC 挥发瓶 7.H2O 挥发瓶 8.质量流量计 9.温湿度 10.取样口 11.反应器 12.GC/FID 13.UV臭氧发生器 14.恒温水槽

 2.实验所进行之步骤 

(1)光强度测定实验 

利用可变电压器调整输出之伏特值,并以光辐射矫正光强度计 (radiometer/photometer corrector)量测在不同伏特值下石英管表面之光强度。 

(2)反应物稳定实验 

将含挥发性有机物调整到所需浓度,并通入反应器中,待反应物在反应 器中达吸附平衡后,在固定时间间隔分别在出入口处之取样口抽取 1ml 气体, 并直接注入气体层析仪中分析出入口浓度是否有变化。 

(3)紫外线直接光解实验

 此实验是先将含挥发性有机物气体通入不含光触媒的反应器中,待出入 口浓度达稳定后,打开紫外光灯电源,分别在在固定时间间隔下自取样口取 1ml 气体以气体层析仪分析之,并同时记录 NDIR 之 mV 值。

 (4)光触媒活性持续实验 

此实验是先将含挥发性有机物气体通入反应器中,且光触媒已事先固定 于石英管表面上,以气密针自连接于光反应器之取样口取 1ml 气体,直接注 入气体层析仪中分析,待气体浓度稳定平衡后,于出口处每隔15min取样1 次,共取六次,之后,打开紫外光灯源,待反应平衡后,于出口取样口处每 隔 15min 取样 1 次,共取 6 次,重复以上步骤 3 次,同时并记录 NDIR 之 mV 值。

 3.连续式紫外线/光触媒氧化程序处理气相气体 

(1)将制备好的光触媒披覆于石英管表面上,并将石英管固定于反应器中央。

 (2)以干净空气通入反应器内,以测漏液检测各阀件接口及反应器接缝处及进出 口阀有无漏气。 

(3)打开温度控制系统、气体层析仪与 NDIR 分析仪,等待仪器系统达平衡。 

(4)打开紫外灯光源,先将在光触媒制备过程中所吸附的有机物分解,并以气密 针自出口取样口取1ml,气体直接注入气体层析仪,确定反应器内无有机气体 残余且有机污染物背景值为零。 

(5)改变通入气体为含挥发性有机污染物,并于反应开始前将反应器温度控制在 37°C,压力维持在常压,而湿度则调整固定到要求的条件下。 

(6)在反应前,先进行 3 次取样分析,以气密针每次取出 1ml 的反应气体,侦测 反应物的初始浓度并计算其平均值。 而反应前的CO2背景值则以NDIR进行 分析,并同时记录其初始 mV 值。

 (7)打开紫外灯光源,约45分钟后以气密针自取样口取1ml的气体,注入气体层 析仪分析反应气体之浓度并取平均值,判断反应是否达平衡。 而反应物的矿 化情形,则可藉由NDIR侦测CO2的浓度,将NDIR输出的mV值加以比对并 换算成矿化程度。 

(8)待反应完成后,通入不含挥发性有机物的高湿度气体,以清除吸附于触媒表 面的有机物质。 

(9)改变反应条件,重复步骤(4)至步骤(8)。

 4.光纤反应器 

本实验装置主要由式柱状光纤反应器、UV 臭氧发生器、水滤镜、可变电压器、 稳压器、温度控制器、有机物气体供应单元、湿度气体供应单元、臭氧发生器、 二氧化碳分析检测装置及流量监控设备组合而成。 连续式光纤反应系统之反应 步骤与上述实验步骤类似,反应器特色如下: 此一反应器为连续柱状反应器,乃是作为连续式流动光纤反应器之操作参 数与更适化操作条件分析之用,并可作为光纤反应器尺寸放大时之参考依据。 反应器构造简单,反应物可滞留时间短,但仍以加热带来保持反应系统之恒定 温度。 本光反应器内仅置入单一光纤作为光线传输媒介及光触媒固定之基材。 

(1)光纤束基材:已剥除披覆层之石英光纤,数量为 1 支,直径 1.0mm,长度 20cm。 光纤束以含浸法方式披覆P-25 TiO2光触媒悬浮溶液。 

(2)反应器:Pyrex 材质之圆形细管,内径0.4公分,反应器全长20.0公分,扣除 光纤占用空间之体积约为 2.356 立方公分。 反应器两端为Teflon材质,可作为 反应物进出料之用,其中进料端另行钻孔以固定光纤,并作为紫外光源进入光纤之入射口。 此外,在进入反应器前及反应器出口另行装置取样阀口,供气密针抽取样品分析之用。


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